標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品是負(fù)值，如何報(bào)告結(jié)果？

2022-09-29 09:48:53 admin

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品是負(fù)值，如何報(bào)告結(jié)果呢？

這種情況下我們一般選擇四種方式報(bào)告結(jié)果：未檢出，<檢出限，<定量限，<標(biāo)準(zhǔn)曲線第一點(diǎn)所推算的樣品濃度。四種都有道理，實(shí)際區(qū)別是埋在四種選擇下面的結(jié)果報(bào)告人的風(fēng)險(xiǎn)。未檢出的全部含義應(yīng)該是本實(shí)驗(yàn)室本儀器本方法未檢出，如果沒(méi)有這些界定，未檢出的歧義很多，而且沒(méi)有提供其它任何可用的信息。

建議學(xué)生一般不采用這種報(bào)告方法；檢出限是定性檢出的標(biāo)志，它是跟空白的統(tǒng)計(jì)比較計(jì)算出來(lái)的。每臺(tái)儀器，每次測(cè)定都有其檢出限，檢出限計(jì)算目前有兩大類計(jì)算方法：?jiǎn)螡舛确椒ê托ＵO(shè)計(jì)法（Anal.Chem.1997,69:3069)，常規(guī)采用的單濃度方法需要額外的工作，所以現(xiàn)在趨向用校正設(shè)計(jì)法，既利用標(biāo)準(zhǔn)曲線直接計(jì)算檢出限，但檢出限I類和II類錯(cuò)誤皆控制在0.05。

定量限是可以定量檢出的標(biāo)志，其RSD定為10%，其II類錯(cuò)誤比檢出限小很多。<標(biāo)準(zhǔn)曲線第一點(diǎn)所推算的樣品濃度，是我們儀器比較可信的測(cè)定濃度。總之，報(bào)告<檢出限，<定量限，<標(biāo)準(zhǔn)曲線第一點(diǎn)所推算的樣品濃度所犯I類和II類錯(cuò)誤依次降低，如果這個(gè)報(bào)告結(jié)果已經(jīng)超過(guò)你要判斷的限值，那么你的檢測(cè)就一點(diǎn)意義都沒(méi)有了。所以現(xiàn)在的檢測(cè)單位甚至直接報(bào)告小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值，從概率統(tǒng)計(jì)的角度講，它犯錯(cuò)誤的幾率最小，但又解決了客戶的檢測(cè)問(wèn)題。

2、空白測(cè)出來(lái)是負(fù)值，該不該減呢？

空白代表你所選擇的空白對(duì)儀器響應(yīng)/信號(hào)的影響，當(dāng)然可能是正方向和負(fù)方向的影響，所以理論上講必須減掉空白。至于是先減空白信號(hào)，還是減空白測(cè)定值，按國(guó)家規(guī)定或參見(jiàn)4.4問(wèn)題。

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)的有效數(shù)字該如何保留呢？

GB5750.3-20068.2.7項(xiàng)有如下規(guī)定：校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點(diǎn)后出現(xiàn)非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小數(shù)點(diǎn)后都是9時(shí)，最多保留小數(shù)點(diǎn)后4位。

4、標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用同一濃度不同體積的進(jìn)樣來(lái)做嗎？

標(biāo)準(zhǔn)系列一般都是配制不同濃度，進(jìn)樣相同體積來(lái)做的（濃度法）。但實(shí)際工作中我們還用到同一濃度來(lái)進(jìn)樣不同體積的方式來(lái)做（體積法），濃度法與體積法的區(qū)別在于濃度法中與待測(cè)物質(zhì)存在的溶劑/待測(cè)物質(zhì)的比例與體積法不同。濃度法中溶劑的環(huán)境（體積）基本是一致的，這樣的好處就是濃度法在判斷溶劑（或溶劑中干擾物質(zhì)）和待測(cè)物質(zhì)的指認(rèn)上更加容易。

體積法中干擾物質(zhì)也會(huì)隨標(biāo)準(zhǔn)系列增加，不容易實(shí)現(xiàn)待測(cè)物質(zhì)的指認(rèn)。從進(jìn)樣針，進(jìn)小體積時(shí)不確定度比較大，帶來(lái)的直接結(jié)果時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線不如濃度法容易做直。而且物理體積的限制，體積法不太容易實(shí)現(xiàn)較大跨度的濃度系列設(shè)置。總之，體積法和濃度法本質(zhì)上是一致的，但濃度法有：容易做好標(biāo)準(zhǔn)曲線，容易實(shí)現(xiàn)較大濃度跨度和容易實(shí)現(xiàn)待測(cè)物質(zhì)的指認(rèn)等優(yōu)點(diǎn)。

5、線性范圍（動(dòng)態(tài)范圍）的最低點(diǎn)和最高點(diǎn)如何確定呢？

配置一系列濃度標(biāo)準(zhǔn)，包括0濃度，從低濃度開(kāi)始擬合當(dāng)擬合檢驗(yàn)出現(xiàn)P>0.05的最高的那個(gè)濃度點(diǎn)為止。有也經(jīng)驗(yàn)說(shuō)當(dāng)加入的高濃度點(diǎn)在低濃度點(diǎn)構(gòu)建的直線方程推算的響應(yīng)超出±10%范圍。關(guān)于線性范圍的最低點(diǎn)應(yīng)該是0、檢出限或是定量限的問(wèn)題，個(gè)人趨向最低點(diǎn)為0，因?yàn)榫€性范圍只是統(tǒng)計(jì)學(xué)上線性的表現(xiàn)，跟能否準(zhǔn)確定量是兩方面的問(wèn)題。

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